分別收集有機相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有機相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，輕搖碘量瓶使混合均勻，暗處放置30min，使充分作用（注意：此時溶液溫度不得超過20℃，若氣溫過高，可用冰水隔層冷卻）。加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失（注意:應(yīng)劇烈攪拌,使三氯甲烷層內(nèi)碘完全轉(zhuǎn)入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時作空白試驗。